Fundamentos de química analítica ... - Búsqueda de libros de Google

Fundamentos de química analítica ... - Búsqueda de libros de Google

subido por:
CORONA BAUTISTA ANA LAURA 4201 QUIMICA ANALITICA

ESTEQUIOMETRIA DE MÉTODOS GRAVIMETRICOS

La estequiometria se define como la relación de masas entre las especies química reaccionantes. Una ecuación química balanceada establece las relaciones de combinacion, o la estequiometria, entre las sustancias reaccionantes y sus productos.

FACTOR GRAVIMETRICO

Es la relación de uno o mas pesos atómicos o pesos formula de una sustancia a uno o mas pesos atómicos, a través de una sustancia que los relaciona.

FILTRACION Y CALCINACIÓN DE PRECIPITADOS

PREPARACIÓN DE LOS CRISOLES

Un crisol que se utiliza para convertir un precipitado en una forma adecuada para pesarlo debe mantener, dentro de los limites de error experimental una masa constante durante el secado y la calcinación.

INSTRUCCIONES PARA LA FILTRACION Y CALCINACIÓN DE PRECIPITADOS

• Doblar un papel filtro y ajustarlo en un embudo de 60° ( el papel se dobla exactamente a la mitad sin arrugas y se vuelve a doblar)
• Se corta una pieza triangular en una de las esquinas, paralela al segundo dobles
• El papel se abre de forma que la parte que no tiene corte forme un cono
• el cono se ajusta en el embudo
• El ajuste se completa humedeciendo el cono con agua de un frasco lavador y pasando un dedo sobre el.

TRANSFERENCIA DEL PAPEL Y EL PRECIPITADO A UN CRISOL

• Después de que se ha completado la floración y el lavado, el filtro y su contenido se deben transferir del embudo a un crisol que se ha llevado a masa constante.
• el papel sin cenizas tiene muy poca resistencia y se debe manejar con cuidado durante esta transferencia.

CORONA BAUTISTA ANA LAURA 4201 QUÍMICA ANALÍTICA

OBJETIVO DE LOS METODOS GRAVIMETRICOS
El objetivo final de los metodos gravimetricos es obtener un material solido, que contenga el analito de interes, de la mas alta pureza, con una composicion definida y una forma adecuada para ser pesada en la balanza analitica.

GRAVIMETRÍA

La gravimetría es un método de análisis basado en la determinación de masas de la muestra analizada y del peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que contenga el analito

Los métodos gravimétricos son de dos tipos:

a) Precipitación

b) Volatización

a) PRECIPITACIÓN

Consiste en precipitar cuantitativamente una sustancia poco soluble presente en una disolución, separarla y pesarla


Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría debe cumplir los siguientes requisitos:

1. Ser puro y de composición constante



2. Ser insoluble en el medio en el que se produce



3. Ser fácilmente filtrable



4. Ser puro



5. Ser fácilmente secable

CÁLCULOS GRAVIMÉTRICOS

Los cálculos gravimétricos se determinan a partir de la masa de la muestra, de la masa del producto de composición conocida y aplicando la siguiente fórmula:






Donde:

A = Analito

mA= Masa del analito

mM= Masa de muestra






La masa del analito se determina por medio de la siguiente fórmula:

mA = mP x f.g.

donde:



mP = masa del precipitado



f.g. = factor gravimétrico

El factor gravimétrico se define como la relación de moles de la sustancia buscada entre los moles de la sustancia pesada. Esta relación de moles debe estar expresada en gramos.





El factor gravimétrico se4 puede determinar a partir de la reacción de precipitación involucrada. Una gran cantidad de factores gravimétricos ya han sido determinados y tabulados.

EJEMPLO

GRAVIMETRÍA DE VOLATIZACIÓN

Este es un método muy sencillo cuando lo que se quiere es determinar el peso de una sustancia que fue sometida a calentamiento , simplemente se elimina el agua que la sustancia captó por la humedad del ambiente.

Como se sabe los métodos gravimétricos más comunes basados en la volatización son los que se aplican para eliminar agua y dióxido de carbono.

El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinación. en la determinación directa se recoge en cualquiera de los distitos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante.

En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra al final del calentamiento. Este método es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el único componente que volatiza. Esta suposición con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio d la masa independientemente de la presencia de agua.

No obstante, el método indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinación comercial de agua.por ejemplo, se puede adquirir un instrumento semiautomático para la determinación de humedad en cereales; consiste en una balanza de plataforma la que se calienta una muestra de 10 gramos por medio de una lampara infrarroja a una temperatura entre 100 °C a 110 °C. El porcentaje de residuo se lee directamente.

Se dice que cuando hay agua presente en cualquier sólido se puede encontrar química o físicamente enlazada.

a) Agua fisicamente enlazada puede ser de tres tipos

DISUELTA: Es cuando el agua se encuentra en la superficie del sólido, este ejerce una presión de vapor sobre el agua que va creciendo mientras aumenta la temperatura, a veces se vuelve difícil de eliminar.

DE OCLUSIÓN: Esto pasa generalmente cuando se forman nuevos precipitados, la velocidad con que se forman a veces es muy rápida, esto hace que sean cristales grandes y retengan agua adentro de su cuerpo o en pequeñas cavidades, con altas temperaturas se hace posible la eliminación de la humedad de estos cuerpos.

DE ADSORCIÓN: Es cuando el agua se encuentra adsorbida al exterior de la partícula, aquí se ejerce una presión de vapor que aumenta con la temeratura esto se encuentra en equilibrio con sus alrededores, generalmente esta agua es fácilmente eliminada de cualquier sólido.

Cuando se tiene agua enlazada fisicamente se requiere de temperaturas entre 100°C a 110°C, para eliminarla.

b) Agua químicamente enlazada. Puede ser de dos tipos:

DE CONSTITUCIÓN: Aqui es cuano el agua no está presente, si no lo que hay son átomos de oxígeno e hidrógeno unidos al sólido, al calentar este sólido se descompone y como producto saca agua, generalmente son temperaturas muy elevadas para llegar a descomponer sólidos.

DE HIDRATACIÓN: Aquí el agua se encuentra enlazada a los iones del sólido. El agua se encuentra tal y como es, se requieren temperaturas un poco elevadas para eliminar esta clase de agua, generalmente el agua se encuentra unida de esta forma A*nH2O, si se aplica una temperatura alrededor de los 140°C, lo que pasa es que se descompone de esta manera A*yH2O, donde x+y=n, aquí lo que pasó es que sólo se eliminó parte del agua, aquí se ve claramente que las moléculas de agua no posee el mismo enlace quimico, algunas necesitan calores más altos para poder ser desprendidas. Generalmente son temperaturas alrededor de los 400°C que hacen posible la eliminación por completo del agua en el sólido.

Cuando se tiene agua enlazada químicamente se requiere de temperaturas entre 140° C a los 400°C para eliminarla.